Криостат

(от Крио... и греч. states — стоящий, неподвижный)

Термостат, в котором рабочий узел или исследуемый объект поддерживается при температурах менее 120 К (криогенных температурах) за счёт постороннего источника холода. Обычно в качестве источника холода (хладоагента) применяют сжиженные или отверждённые газы с низкими температурами конденсации и замерзания (азот, водород, гелий и др.). температуру помещенного в К. объекта регулируют, изменяя давление паров над заполняющим К. хладоагентом или подогревая пары хладоагента. К. различают: по роду применяемого хладоагента (азотные, гелиевые, водородные и т. д.), по используемым для изготовления материалам (стеклянные, металлические, пластмассовые), по назначению (для радиотехнических, оптических и др. исследований, для сверхпроводящих магнитов, приёмников излучения и т. д.).

Для К. любого типа необходима защита его рабочего объёма от притока теплоты из окружающей среды. Чем ниже температура кипения и чем меньше теплота испарения используемого хладоагента, тем выше требования к теплоизоляции рабочих узлов К. В К., заполняемых жидким азотом или кислородом, часто используется высоковакуумная теплоизоляция, подобно применяемой в широко известных Дьюара сосудах (См. Дьюара сосуды) и бытовых термосах. Для гелиевых К. обычная высоковакуумная изоляция уже недостаточна. Поэтому с целью уменьшения притока лучистой энергии от наружных стенок К. необходимо понизить их температуру, что достигается охлаждением стенок вспомогательным хладоагентом (например, жидким азотом) или установкой в теплоизоляционном пространстве защитных экранов, отражающих излучение.

В лабораторной практике широко применяются стеклянные К., они просты в изготовлении и прозрачны, что позволяет непосредственно наблюдать за ходом опыта. Гелиевый стеклянный К. общего назначения (рис. 1) обычно состоит из 2 сосудов Дьюара, вставленных один в другой. Внутренний сосуд заполняют жидким гелием, наружный — жидким азотом. К недостаткам стеклянных К. относится малая механическая прочность.

Надёжны в эксплуатации металлические К., из которых наиболее универсальными являются К. с жидким гелием в качестве основного хладоагента. На рис. 2 приведена схема металлического гелиевого К. с дополнительным охлаждением жидким азотом. Гелиевый объём К. окружен со всех сторон медным экраном. В пространстве между гелиевым объёмом и кожухом создаётся глубокий вакуум, который поддерживается процессе эксплуатации с помощью адсорбента (См. Адсорбенты).Для компенсации температурных деформаций, возникающих между внутренними узлами и корпусом, в К. предусмотрен Сильфон. Гелиевый объём, азотная ванна и корпус К. изготовляются из меди, нержавеющей стали или алюминиевых сплавов. Поверхности узлов К. со стороны «вакуумного пространства» полируются для отражения теплового излучения.

В металлических К., предназначенных для оптических исследований, предусматриваются окна, а также поворотные устройства, при помощи которых можно изменять положение образца. Для охлаждения экранов гелиевых и водородных К. вместо жидкого азота используются пары основного хладоагента. К. широко применяются в криогенной технике.

Рис. 1. Стеклянный гелиевый криостат: 1 — охлаждаемый узел; 2 — сосуд Дьюара с гелием; 3 — сосуд Дьюара с азотом.

Рис. 2. Металлический гелиевый криостат: 1 — корпус; 2 — объём, заполняемый гелием; 3 — экран; 4 — адсорбент; 5 — ванна для азота; 6 — сильфон.

КРИОСТАТ (от крио... и ...стат) - устройство для поддержания в рабочем объеме постоянной криогенной температуры (ниже 120 К) обычно с помощью сжиженных газов с низкой температурой кипения (азота, водорода, гелия и др.).

КРИОСТАТ (от крио... и...стат), устройство для поддержания в рабочем объеме постоянной криогенной температуры (ниже 120 К; около - 150шC) обычно с помощью сжиженных газов с низкой температурой кипения (азота, водорода, гелия и др.).

cryostat

cryostat, refrigerator

КРИОСТАТ

(от греч. kryos - холод, мороз и statos - стоящий, неподвижный) - прибор для проведения низкотемпературных фиа. исследований или тер-мостатирования разл. объектов при низких (90-0,ЗК) и сверхнизких (T<0,3 К) темп-pax. К. различаются как по физ. процессу, приводящему к охлаждению либо к поддержанию заданной темп-ры, так и по используемому хладагенту.

Криостат откачки паров криожидкостей. Для получения и поддержания низких темп-р обычно применяют сжиженные газы, помещаемые в сосуды Дьюара. Откачивая пары этих газов, удаётся перекрыть следующие интервалы темп-р: 90-55 К (кислород); 78-63 К (азот); 27-24,5 К (неон); 20,4-14 К (водород); 4,2- 1,0 К (⁴ Не). Для получения темп-р Т<1 К (до 0,3 К) используют ³ Не, к-рый имеет более низкую, чем ⁴ Не, темп-ру кипения и не образует сверхтекучих плёнок на стенках откачиваемых камер (см. Гелий жидкий). Для теплоизоляции К., заливаемого жидкими кислородом и азотом, обычно достаточной оказывается высоковакуумная изоляция либо суперизоляция из большого кол-ва слоев металлизиров. полимерной плёнки. В гелиевых К. применяются также тепловые экраны с использованием вспомогат. хладагента (напр., азота) либо охлаждения потоком паров гелия. В К. откачки паров ³ Не тепловым экраном обычно служит ванна с ⁴ Не (рис. 1). В гелиевой ванне располагается вакуумная камера, в к-рой подвешены обычно на тонкостенных нержавеющих трубках т. н. одноградусная камера (камера Уитли) и камера откачки ³ Не. В первую камеру через дроссель непрерывно поступает жидкий ⁴ Не из гелиевой ванны, к-рый одновременно откачивается, чем поддерживается равновесная темп-pa гелия (1,2-1,4К). Одноградусная камера в данной конструкции необходима для конденсации и макс. охлаждения ³ Не, поступающего в камеру откачки ³ Не. После одноградусной камеры поток жидкого ³ Не также проходит через дроссель и поступает в камеру откачки ³ Не. При этом ок. 10% поступающей жидкости расходуется на то, чтобы охладить её от 1,2К до 0.ЗК. Регулируя мощность, рассеиваемую в нагревателе, можно получать соответствующие темп-ры.

Рис. 1. Принципиальная схема криостата непрерывной откачки паров ³ Не: 1 - азотная ванна, 2 - медный экран, 3 - гелиевая ванна, 4 - вакуумная камера, 5 - одноградусная камера (камера непрерывной откачки ⁴ Не), 6 - камера откачки ³ Не, 7 - дроссели на линиях возврата ³ Не и ⁴ Не, 8 - экраны теплового излучения.

С понижением темп-ры всё более трудной задачей является установление хорошего теплового контакта между исследуемым образцом и хладагентом (это особенно относится к исследованиям, приводящим к разогреву образца,- оптическим, СВЧ и нейтронографическим). Для уменьшения теплового сопротивления между образцом и криожидкостью (см. Капицы скачок температуры )используют развитые поверхности из спечённого порошка меди пли серебра. В зависимости от выполняемых исследований К. могут быть снабжены оптич. окнами (оптический К.), сверхпроводящим соленоидом, СВЧ-вводами.

Давление насыщенных паров над жидкостью уменьшается экспоненциально с понижением темп-ры. Поток массы через границу раздела жидкой и газообразной фаз и через систему откачки пропорционален давлению пара, и, следовательно, хладопроизводительность откачки К. уменьшается экспоненциально с понижением темп-ры. Этим и определяется практич. температурный предел К. откачки.

Криостат (рефрижератор) растворения ³ Не в ⁴ Не. Действие К. этого типа основывается на том, что энтальпия раствора, рассчитанная на 1 моль ³ Не в растворе, существенно больше энтальпии концентрированного ³ Не. По этой причине процесс растворения ³ Не в ⁴ Не при пост. давлении сопровождается поглощением теплоты Q. Большая хладопроизводительность этого метола связана также с тем, что при Т0 растворимость ³ Не в ⁴ Не остаётся конечной н равной 6% для насыщенного раствора. В этом случае при растворении 1 моля ³ Не поглощается кол-во теплоты Q=94,5 Т ² _т-- 12,5 Т _c², где Т _т- темп-pa раствора ³ Не в ⁴ Не; Т _с - темп-pa поступающего ³ Не. Для непрерывной работы К. растворения требуется разделение используемых ³ Не и ⁴ Не. С этой целью производят откачку паров над смесью при Т.(0,6-0,8)К. При этих темп-pax давление насыщенного пара ³ Не более чем на порядок превышает давление паров ⁴ Не. Т. о., откачивается практически ³ Не. Др. способ разделения изотопов - прохождение раствора через сверхтекучий фильтр, пропускающий только сверхтекучий компонент ⁴ Не и задерживающий нормальный компонент и примесь ³ Не. В первом случае в К. растворения циркулирует ³ Не (рис. 2, а), во втором случае - ⁴ Не (рис. 2, б). Макс. охлаждение ³ Не, поступающего в камеру растворения, достигается с помощью противоточных теплообменников. Темп-pa, получаемая в К. растворения с циркуляцией ³ Не, определяется в основном эффективной площадью поверхности теплообменников (, м ²), скоростью циркуляции ³ Не (, моль/с) и притоком теплоты к камере растворения (, Вт):

где R _к- УД- сопротивление Капицы (10^-2 м ² К/Вт).

Рис. 2. Принципиальная схема криостатов растворения ³ Не в ⁴ Не: а - с циркуляцией ³ Не; б - с ⁴ Не (сосуд Дьюара и гелиевая ванна не показаны); 1 - одноградусная камера, 2 - вакуумная камера, 3 - камера растворения, 4 - камера испарения, 5 - сверхтекучий фильтр, 6 - непрерывный теплообменник, 7 - ступенчатые теплообменники, 8- камера расслоения ³ Не и ⁴ Не, 9 - камера откачки ³ Не, Р - раствор ³ Не в ⁴ Не, К - концентрированный ³ Не.

Для получения мин. темп-р в К. растворения необходимо максимально ограничить приток теплоты и развить поверхность теплообменников. При 250 м ² в К. растворения получена темп-ра 2 мК. К. растворения с циркуляцией 10^-3 моль/с и хладопроизводительностью 100/T⁴ Вт (при Т6-30 мК) хорошо зарекомендовали себя в качестве рефрижераторов для предварит. охлаждения ступеней адиабатич. размагничивания (см. Магнитное охлаждение).

Кристаллизационный криостат ³ Не основан на использовании Померанчука эффекта, согласно к-рому в области темп-р 1-300 мК величина производной от давления по темп-ре на кривой плавления ³ Не отрицательна. Вследствие этого адиабатич. сжатие ³ Не приводит к понижению его темп-ры с одноврем. образованием твёрдой фазы. Практически кристаллизация ³ Не позволяет получить Т1 мК, если ³ Не был предварительно охлаждён до 10-30 мК. Принципиальная схема кристаллизационного К. показана на рис. 3. Камера с подвижными стенками, заполненная ³ Не, соединена хладопроводом с рефрижератором, обеспечивающим предварит. охлаждение (обычно К. растворения ³ Не в ⁴ Не). На хладопроводе имеется тепловой ключ, служащий для размыкания теплового контакта между рефрижератором и компрессионной камерой. Давление ³ Не в компрессионной камере поднимают через систему (линию) заливки ³ Не до 2,93 *10⁶ Па (29,3 бар), что соответствует минимуму на кривой плавления ³ Не. Дальнейшее сжатие ³ Не через систему заливки невозможно, т. к. в последней образуется пробка твёрдого ³ Не в области, соответствующей темп-ре 300 мК. Дальнейшее повышение давления в компрессионной камере обычно осуществляется прессом, заполненным ⁴ Не. Кристаллизационный К. применяют для исследований низкотемпературных свойств жидкого и твёрдого ³ Не.

Рис. 3. Принципиальная схема кристаллизационного криостата ³ Не: 1 - рефрижератор предварительного охлаждения, 2- тепловой ключ, 3- хладопровод, 4 - компрессионная камера, 5 - пресс с ⁴ Не.

Рис. 4. Принципиальная схема криостата ядерного размагничивания меди (ИФП АН СССР): 1 - ванна с гелием, 2- вакуумная камера, 3,7 - тепловой экран, 4 - камера растворения ³ Не в ⁴ Не, 5 - конические тепловые контакты, 6 - сверхпроводящий тепловой ключ, 8 - хладопровод, 9 - экспериментальная камера, 10 - экспериментальный соленоид, 11 - основной сверхпроводящий соленоид, 12 - ступень ядерного размагничивания.

Криостаты адиабатич. размагничивания основаны на использовании магнитокалорического эффекта, заключающегося в изменении темп-ры Т магн. вещества при адиабатич. изменении напряжённости магн. ноля H. Для К. используют обычно парамагнитные спиновые системы, адиабатич. размагничивание к-рых приводит к понижению Т. Процесс понижения темп-ры при адиабатич. размагничивании ограничивается областью T, при к-рой спиновая система переходит в магнитоупорядоченное состояние. С др. стороны, для макс. хладопроизводительности метода желательно иметь стартовые условия вблизи темп-рной аномалии теплоёмкости системы, возникающей при равенстве тепловой и магн. энергий. Эти два требования определяют выбор хладагентов для К. адиабатич. размагничивания. В области стартовых темп-р 1000-100 мК используются парамагн. соли (напр., церий-магниевый нитрат позволяет получить темп-ру до 2мК). В области стартовых темп-р 100-10 мК применяются ванфлековские парамагнетики, эффективный магн. момент к-рых варьируется в широком диапазоне - от электронного до ядерного. Используя PrNi₅, удаётся получить темп-ру до 0,5 мК. При более низких стартовых темп-pax и применении мощных сверхпроводящих соленоидов удаётся использовать эффект адиабатич. размагничивания ядерных спиновых систем.

К. размагничивания могут включаться последовательно. Так, в двухступенчатых К. размагничивания, когда первая массивная ступень из меди либо из PrNi₅ при размагничивании охлаждает вторую медную ступень, после размагничивания последней удаётся получить темп-ру ядер меди 10 нК. При этом темп-pa кристаллич. решётки меди и электронов проводимости составляет 10 мкК.

На рис. 4 показана принципиальная схема К. ядерного размагничивания меди. Ядерная ступень, помещённая в поле. 80 кЭ, охлаждается мощным К. растворения до Т10 мК. Затем размыкается сверхпроводящий тепловой ключ и осуществляется размагничивание (в течение 2-10 ч). За это время в системе успевает установиться тепловое равновесие и охладиться экспериментальная камера. Т. о. удаётся охладить камеру, содержащую сверхтекучий ³ Не, до Т100 мкК.

Лит.: Справочник по физико-техническим основам криогеники, под ред. М. П. Малкова, 3 изд., М., 1985; Растворы квантовых жидкостей, М., 1973; Лоунасмаа О. В., Принципы и методы получения температуры ниже 1 К, пер. с англ., М., 1977. Ю. М. Буньков.